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實驗室課堂:高壓釜的操作和結構圖

來源: 時間:2014-02-16 06:08:57 次數:

一 實驗目的1 了解高壓釜的組成與構造。2 掌握高壓釜的安裝和操作。3 通過加熱水的實驗,確定水蒸氣壓力與溫度的關系。二 基本原理1 高壓反釜由反應容器、攪拌器及傳動系統、冷卻裝置、安全裝置、加熱爐等組成。2 安裝和使用:(1)開控制臺電流開關前,應先使攪拌開關、調速加熱開關調到零。
一.實驗目的
 
1.了解高壓釜的組成與構造。
 
2.掌握高壓釜的安裝和操作。
 
3.通過加熱水的實驗,確定水蒸氣壓力與溫度的關系。
 
二.基本原理
 
1.高壓反應釜由反應容器、攪拌器及傳動系統、冷卻裝置、安全裝置、加熱爐等組成。

2.安裝和使用:
 
(1)開控制臺電流開關前,應先使攪拌開關、調速加熱開關調到零。
 
(2)投料前用蒸餾水沖洗高壓釜內壁、攪拌及接合面,接合面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,再慢慢合上上蓋,以免撞傷接合面。
 
(3)上螺絲時一定要對號入座,且用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免力不均。螺絲不要一次扭到位,應逐步加力對稱上緊。
 
(4)螺絲上緊后,先用機械泵抽真空,然后反復通氮氣二至四次,將釜內空氣排盡,再抽真空,通入氫氣,開攪拌,升溫,正常操作。
 
(5)反應畢,停止攪拌,將釜內殘余氫氣抽盡,再通入氮氣,放空,擰開螺絲取樣。
 
(6)5L氫化反應釜不耐強酸,反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
 
(7)化反應釜附近,禁止有產生火花的作業,禁止穿釘子鞋操作。
 
三.實驗步驟
 
1.將250ml水加入到釜中,裝好釜蓋,按上面的操作旋緊螺絲。
 
2.向壓力釜中沖入氮氣至0.3MPa左右,試壓10min,看壓力是否變化來判斷是否漏氣,如果漏氣,先放掉釜中的氮氣,重新緊固螺絲。
 
3.試壓結束,放掉釜中的氮氣。
 
4.接通電源,開始攪拌和加熱,控制攪拌速度,加熱升溫速度控制在100℃/h以內,同時對攪拌軸通冷卻水進行冷卻。
 
5.將溫度設定在180℃左右,記錄不同的溫度下,釜內的壓力值,實驗過程中,每隔10℃記錄一個壓力值。
 
6.實驗結束,先通冷卻水對釜液進行冷卻,冷卻到80℃以下,打開放空釜,將釜內壓力放掉。
 
7.打開釜蓋,清洗釜體,關閉冷卻水和電源。
 
四、 實驗注意事項
 
1.嚴禁帶壓操作。
 
2.用氮氣試壓的過程中,仔細觀察壓力表的變化,達到試驗壓力,立即關閉氮氣閥
 
門開關。
 
3.釜體加熱到較高溫度時,不要和釜體接觸,以免燙傷。
 
4.實驗完應該先降溫再泄壓,否則可能被高溫蒸汽燙傷。
 
5.在操作前,應仔細檢查有無異狀,在正常運行中,不得打開上蓋和觸及板上直接
 
接線端子,以免觸電。
 
6.升溫速度不宜過快,加壓亦應緩慢進行,尤其是攪拌速度,只允許緩慢升速。如
 
遇停電,應立即將調速旋鈕調回零位。
 
7.不得冷速,以防過大的溫差應力造成破壞。
 
8.爆破膜在使用一段時間后,會老化疲勞,降低爆破壓力,也可能會有介質附著,
 
影響其靈敏度,應定期更換,一般一所更換一次,以防失效。
 
 
五、實驗數據記錄及處理

序號

溫度T/℃

壓力P/MPa

1

100

0

2

110

0.04

3

120

0.09

4

130

0.13

5

140

0.21

6

150

0.33

7

160

0.46

8

170

0.65

9

180

0.84

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